La Sacrestia è arredata con banconi lignei iniziati da Nunzio Ferraro e completati da Domenico Dionisi tra il 1607 e il 1617.

Nell’aula della Sacrestia possiamo ammirare, sulla parete opposta a quella d’ingresso una grande porta lignea che immette nella Cappella delle reliquie. Questa porta è maggiormente riconducibile sia alla mano sia al gusto degli autori del coro. All’interno, sotto l’altare, è sepolto il fondatore del monastero, il beato Angelo Sinisio di cui abbiamo precedentemente parlato, mentre le innumerevoli reliquie, poste in raffinati reliquiari, sono sistemate su una scaffalatura lignea disposta su tre ordini, opera di Nunzio Di Paola (1730 ca.).

Al fianco del portale troviamo due pregevoli sculture in alabastro, raffiguranti le sante Rosalia e Agata, che la tradizione vuole entrambe palermitane. Queste due raffigurazioni, a detta degli studiosi, sarebbero di fattura cinquecentesca, e ciò costituirebbe un precedente nella iconografia legata a santa Rosalia circa un cinquantennio prima del rinvenimento delle sue reliquie avvenute nel 1624.

Sempre in Sacrestia, ma sulle pareti laterali al di sopra degli armadi, si notano due grandi tele. La prima, quella di sinistra, raffigura una Adorazione dei Magi, comunemente segnalata come   opera   di autore ignoto del secolo XVII, copia assai fedele dell’altra Adorazione di Marco Pino, che ha sede nella Chiesa del monastero napoletano  dei santi Severino e Sossio, dipinta nel 1571. La tela di destra ci presenta la scena dell’ Incontro tra Giacobbe ed Esaù, anch’essa   di autore ignoto ma del secolo XVIII.